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氣質聯用儀?-Agilent6890N+5973


氣質聯用儀

 

氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術。

中文名氣質聯用儀 出口壓力高達105Pa 部    件離子源、濾質器、檢測器 特    點電離效率高,能量分散小

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                                                                                Agilent6890N+5973氣質聯用儀

應用

       氣質聯用儀被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

質譜儀的基本部件有:三部分組成,它們被安放在真空總管道內。

接口:由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀,接口是氣質聯用系統的關鍵。


接口作用

1 壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱接口的作用就是要使兩者壓力匹配。

2 組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測物濃縮后進入離子源。


常見接口技術

1 分子分離器連接(主要用于填充柱)

擴散型——擴散速率與物質分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當色譜流出物經過分離器時,小分子的載氣易從微孔中擴散出去,被真空泵抽除,而被測物分子量大,不易擴散則得到濃縮。

2 直接連接法(主要用于毛細管柱)

在色譜柱和離子源之間用長約50cm,內徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接,色譜流出物經過毛細管全部進入離子源,這種接口技術樣品利用率高。

3 開口分流連接

該接口是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進入質譜儀,通過不斷流入清洗氦氣,將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。

 

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Agilent7890A+5975C氣質聯用儀


離子源

離子源的作用是接受樣品產生離子,常用的離子化方式有:

1、電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。

EI特點:

⑴、結構簡單,操作方便。

⑵、圖譜具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供較多信息,對化合物的鑒別和結構解析十分有利。

⑶、所得分子離子峰不強,有時不能識別。

本法不適合于高分子量和熱不穩定的化合物。

2、化學離子化(chemicalionization,CI)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然后進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與樣品分子發生反應,形成比樣品分子大一個質量數的(M+1) 離子,或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2,形成(M-1)離子。

CI特點

⑴、不會發生象EI中那么強的能量交換,較少發生化學鍵斷裂,譜形簡單。

⑵、分子離子峰弱,但(M+1) 峰強,這提供了分子量信息。

3、場致離子化(fieldionization,FI) 適用于易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。

4、場解吸離子化( field desorption ionization,FD) 用于極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。

5、負離子化學離子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法,其給出特征的負離子峰,具有很高的靈敏度(10-15g)。

 

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Thermo Trace+ISQ氣質聯用儀


質量分析

其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開,進行質譜檢測。常見質量分析器有:

1、四極質量分析器(quadrupole analyzer)

原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后,在極性相反的電極間振蕩,只有質荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達檢測器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。

2、扇形質量分析器

磁式扇形質量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場加速的離子進入磁場后,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉可用公式表示:當H,V一定時,只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。

特點:分辨率低,對質量同、能量不同的離子分辨較困難。

3、雙聚焦質量分析器(double-focusing massassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進入磁分析器,經過兩次聚焦,大大提高了分辨率。

4、離子阱檢測器(ion trap detector)

原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。

檢測器:

檢測器的作用是將離子束轉變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。

 

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測定方法

       總離子流色譜法(total ionization chromatography,TIC)——類似于GC圖譜,用于定量。l反復掃描法(repetitive scanningmethod,RSM)——按一定間隔時間反復掃描,自動測量、運算,制得各個組分的質譜圖,可進行定性。l質量色譜法(masschromatography,MC)——記錄具有某質荷比的離子強度隨時間變化圖譜。在選定的質量范圍內,任何一個質量數都有與總離子流色譜圖相似的質量色譜圖。

選擇性離子監測(selected ion monitoring,SIM)——對選定的某個或數個特征質量峰進行單離子或多離子檢測,獲得這些離子流強度隨時間的變化曲線。其檢測靈敏度較總離子流檢測高2~3個數量級。

質譜圖——為帶正電荷的離子碎片質荷比與其相對強度之間關系的棒圖。質譜圖中最強峰稱為基峰,其強度規定為100%,其它峰以此峰為準,確定其相對強度。

 

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Shimadzu QP2010SE


保養維護
        氣質聯用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。

1、儀器涉及的密閉性問題

氣質聯用儀是一個氣體運行的系統,因而儀器的密封性相當重要。

(1)換柱:毛細管柱進入質譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。

(2)墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈,每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。

(3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。

2、色譜柱的使用與保存

(1) 色譜柱使用時應注意說明書中標明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。

(2) 色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數日則可放于干燥器中。

(3) 色譜柱的安裝

色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

3、離子源和預桿的清洗

清洗前先準備好相關的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,最后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。

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