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如果你有一臺專屬的原子吸收光譜儀。。。。。。

【平時維護這樣做!】


1.每次關機及分析結束當做好以下工作:放干凈空壓機貯氣灌內的冷凝水、檢查燃氣是否關好;用水徹底沖洗排廢系統;如果用了有機溶劑,則要倒干凈廢液罐中的廢液,并用自來水沖洗廢液罐;高含量樣品做完,應取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。同時繼續用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。

清除燈窗和樣品盤上的液滴或濺上的樣液水漬,并用棉球擦干凈,將測試過的樣品瓶等清理好,拿出儀器室,擦凈實驗臺;關閉通風設施,檢查所有電源插座是否已切斷,水源、氣源是否關好;

使用石墨爐系統時,要注意檢查自動進樣針的位置是否準確,原子化溫度一般不超過2650 ℃及盡可能驅盡試液中的強酸和強氧化劑,確保石墨管的壽命。

2、檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常,必要時進行調整;檢查毛細管是否有阻塞,若有應按說明書的要求疏通,注意疏通時只能用軟細金屬絲; 檢查燃燒器混合室內是否有沉積物,若有要用清洗液或超聲波清洗; 檢查貯氣罐有無變化,有變化時檢查泄漏,檢查閥門控制;每次鋼瓶換氣后或重新聯結氣路,都應按要求檢漏 整個儀器室的衛生除塵。


3 、更換石墨管時的維護石墨爐的清潔:

當新放入一只石墨管時,特別是管子結構損壞后更換新管,應當用清潔器或清潔液(20 ml 氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去離子水) 清洗石墨錐的內表面和石墨爐爐腔,除去碳化物的沉積;石墨管的熱處理:新的石墨管安放好后,應進行熱處理,即空燒,重復3-4 次; 石墨錐的維護:更換新的石墨錐時,要保證新的錐體正確裝入。

【緊急情況處理】

突然停電:儀器工作時,如果遇到突然停電,此時如正在做火焰分析,則應迅速關閉燃氣;若正在做石墨爐分析時,則迅速切斷主機電源;然后將儀器各部分的控制機構恢復到停機狀態,待通電后,再按儀器的操作程序重新開啟。


突然停水:在做石墨爐分析時,如遇到突然停水,應迅速切斷主電源,以免燒壞石墨爐。 操作時如嗅到乙炔或石油氣的氣味,這是由于燃氣管道或氣路系統某個連接頭處漏氣,應立即關閉燃氣進行檢測,待查出漏氣部位并密封后再繼續使用。


儀表突然波動:顯示儀表(表頭、數字表或記錄儀) 突然波動,這類情況多數因電子線路中個別元件損壞,某處導線斷路或短路,高壓控制失靈等造成另外,電源電壓變動太大或穩壓器發生故障,也會引起顯示儀表的波動現象。如遇到上述情況,應立即關閉儀器,待查明原因,排除故障后再開啟。


回火:如在工作中萬一發生回火,應立即關閉燃氣,以免引起爆炸,然后再將儀器開關、調節裝置恢復到啟動前的狀態,待查明回火原因并采取相應措施后再繼續使用。

【如何繪制正確的工作曲線】

由于原子吸收法的線性范圍窄,因此繪制正確的工作曲線就顯的尤為重要。在做工作曲線時要注意以下幾點:

1)繪制一條工作曲線至少要取57點,并且每一個點要重復測定兩次或多次,直到平行樣的測定值滿足要求后,再進行下一個點的測定。

2)標準樣品和待測樣品必須使用相同的溶劑系統。

3)工作曲線所選用的濃度范圍要包括待測樣品的濃度。原子吸收法較理想的線性范圍在吸光度的0.1~0.5之內,如濃度再高,標準曲線就顯著地彎曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法測定的濃度范圍更窄。作為補救的方法之一,就是把各種靈敏度不同的吸收線連接起來使用,以實現寬濃度范圍的測定。然而,這種方法不太適用吸收線少的堿金屬和堿土金屬元素,只能勉強適用于鉛、銅、鐵、錳、鉑等元素。作為另一種補救的方法是在工作曲線開始彎曲的地方多加測幾個點,以便繪制正確的工作曲線,也可用一元二次方程繪制工作曲線。

【簡單故障判斷及維護】

由于原子吸收分光光度計屬精密儀器,維修時必須注意: (1)檢查和維修單色器內部時,不能碰觸光學元件表面; (2)維修印刷電路板時,不要損傷電路板上的印刷電路; (3)維修前要切斷原子化系統的氣源、水源,關閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故。

1.氣路部分

定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處,應及時修復或更換。

經常察看空氣壓縮機的回路中是否有水。如果存水,要及時排除。對儲水器及分水過濾器中的水分要經常排放,避免積水過多而將水分帶給流量計。

對無噪音的空壓機,由于使用了油潤滑,要定期排放過濾器及儲氣罐內的油水,并經常察看壓縮機氣缸是否需要加油。儀器長期置于潮濕的環境中或氣路中存有水份,在機器使用頻率不高的情況下,會使氣路中閥門、接口等處生銹,造成氣孔阻塞,氣路不通。當遇到氣路不通的情況時,應采取下列辦法檢查。

關閉乙炔等易燃氣體的總閥門,打開空氣壓縮機,檢查空氣壓縮機是否有氣體排出。若沒有,說明空氣壓縮機出了問題,此時應找專業人員維修。若有氣體排出,則將空氣壓縮機的輸出端接到原子吸收分光光度計助燃器的入口處,掀開儀器的蓋板,逐段檢查通氣管道,找出阻塞的位置,并將其排除。重新安裝時,要注意接口處的密封性,保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機輸出口接到原子吸收分光光度計燃氣輸入口,按上述辦法逐段檢查,一一排除,直到全部阻塞故障排除。

2.光源部分

現象:空心陰極燈點不亮 可能是燈電源已壞或未接通:燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關接插件。

現象:空心陰極燈內跳火放電,這是燈陰極表面有氧化物或雜質的原因??杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€毫安,直到火花放電現象停止。若無效,需換新燈。

【其它必備Tips】


霧室的廢液如果有水封,一定要設法排除后再進行點火;

防止“回火”點火的操作順序為先開助燃氣,后開燃氣;熄滅順序為先關燃氣,待火熄滅后再關助燃氣。

當發現空心陰極燈的石英窗口有污染時,應用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。

當發現有漏氣時,可采用簡易的肥皂水檢漏法或檢漏儀檢漏。

當燃燒器的縫口存積鹽類時,火焰可能出現分叉,這時應當熄滅火焰,用濾紙插入縫口擦拭,或用刀片插入縫口輕輕刮除積鹽,或用水沖洗。

當霧化器的金屬毛細管被堵塞時,可用軟而細的金屬絲疏通或用洗耳球從出樣口吹出堵塞物。

小結

總之,利用原子吸收光譜法進行樣品分析時,一方面要對儀器的性能有足夠的認識;另一方面要在實際中不斷總結經驗,提高分析技巧。只有這樣,才能取得令人滿意的分析結果。


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