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使用氣相色譜的好習慣

眾所周知,氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會對檢測結果與系統本身造成很大影響,像保留時間,重復性,敏度相關的問題,現來聊聊氣相色譜漏氣了怎么辦?

1如果遇到上面三個問題,先要想到進樣口檢漏

遇到保留時間,重復性,敏度相關的問題,先想到進樣口檢漏

氣相色譜中的泄漏都會導致我們說的這三個問題,而進樣口是容易有泄漏的區域,因此進樣口的檢漏需要重視。
進樣口泄露有幾點需要注意的地方:
1)及時換隔墊和襯管的橡膠密封圈;
2)接柱子的石墨密封墊也是導致漏的一個地方;
3)對進樣口進行憋壓測試和流量測試。
2柱箱升溫前須加載氣,這是個好習慣
不加載氣就給柱子升溫,恐怕是會對柱子造成久性損壞的快手法,由此會造成嚴重的固定相流失,柱子基本就不能用了。
除此之外,保柱箱冷卻后再關閉載氣,原因同上。
在這里有個小技巧
在關閉柱箱溫度之前,將柱溫設置為35°C,讓柱箱風扇在溫度降下來之前一直在工作,這樣可以快冷卻。如果只是關閉溫度,風扇停止工作,只是降溫相對慢一些。

不通載氣除了會對柱子會有所損害,也會對檢測器也會造成一些破壞,比如對TCD的熱絲,如果高溫下被氧化就很容易斷,再比如柱子流失對ECD的池體和陽極造成污染等。

3仔細準確地編輯柱子參數,這是個很棒的習慣

大伙兒都知道需要編輯的柱子參數有長度,內徑和膜厚。
無論是通過機械背壓閥維持穩定的柱頭壓力也罷,還是大多數現代氣相色譜儀都具備電子控制流路,柱子流量都是通過在溫度和參數基礎上準控制計算出來的。
每次換色譜柱需保將正確的尺寸輸入到GC中,否則后續計算的流速和分流比等流路控制的關鍵數據將出現很大偏差。這樣柱流量直接影響保留時間定性出偏差,而分流比偏差則直接影響響應峰面積。

4選擇與載氣類型對應的佳流量,這是個有經驗的習慣

每種載氣具有佳的線速度,從而獲得佳分離效率:
氮氣12cm / sec,氦氣35cm / sec和氫氣40-50cm / sec
為了獲得該佳線速度,流量是與相應色譜柱的參數須是匹配的。
例如對于使用氦氣的0.32mm內徑的色譜柱,佳流量約為2.0ml /min。
如果未選擇佳流量,則柱效會降。

5選擇合適的襯管類型,這是個應用的好習慣

當液態樣品注入氣相進樣口時,會氣化為大體積的氣態。
氣化后樣品氣態體積的大小取決于所使用的溶劑和進樣量。
如果這個體積過了襯管的內尺寸,就會出現樣品反沖和樣品峰嚴重拖尾的情況。

即便采取高的分流比也無法降這種影響,你須采取減少進樣量,使用不同的溶劑或使用大的襯管的方法。各家公司都有襯管選擇的指導文件或工具方便大家選擇。

 

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