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色譜堵住的原因

說到液相色譜的堵塞,大家直覺反應是壓力會偏高。
實際并不是大部分的堵塞都會顯示出壓力偏高哦!
有些堵塞還沒有在壓力監測上反應出來就已經造成了很嚴重的后果了。
如果在壓力監測器的前端出現了堵塞,你會看出系統壓力偏高么?
答案當然是否定的。
壓力監測的前端如果出現堵塞,會反應出壓力偏低哦!
泵前堵塞

那么我們來看看壓力監測的前面哪里會造成堵塞呢?
如果你的壓力監測部件在泵的位置,泵前的堵塞都可能會出現壓力偏低,常見的應該就是溶劑過濾芯了。

溶劑過濾芯的堵塞其實是容易判斷的,通過溶液的流動流暢度可以判斷。
如果溶劑過濾芯堵塞了,根據濾芯的材質可以用適當的方法重生:
·不銹鋼材質,可以超聲清洗。
·玻璃材質可以用硝酸溶液浸泡后用純水沖洗干凈。
·過濾芯是消耗品,時間久了,再生不管用了也是需要換的。
那么提到過濾芯的堵塞,就提如何堤防過濾芯的堵塞了。
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色譜使用的溶劑須是色譜純,并且使用前需要抽濾。
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其次,水相需要使用二級以上的蒸餾水,并且每天都需要換。
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如果長期不使用,要用有機相置換掉水相的管路哦!
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在傳感器前的堵塞,對使用二元泵的同學來說還有一個恐怖的地方可能會被忽視,那就是混合器!

以安捷倫液相為例,二元泵的壓力傳感器是在混合器之后的。如果你的混合器被堵塞了(這里的堵塞物可能是系統析出的緩沖鹽),那么壓力傳感器并不能檢測到壓力過高。但是這種堵塞會導致泵持續工作,泵內的實際壓力變得高,后單向閥在過高的壓力下不堪重負損壞。如果你沒有及時發現這個問題只是換單向閥,則是治標不治本。接下來新的單向閥又會損壞。
所以使用二元泵的同學,如果你發現單向閥壞了,不要著急換單向閥,記得先觀察混合器的堵塞哦!
不過以安捷倫的液相色譜為例通常情況下堵塞發生在剛混合的三通位置。大家排查混合的時候先從混合的初始位置排查。

對于大多數使用四元泵的同學們來說,泵前的堵塞還有可能體現在管路或單向閥,這里就需要一步步的排查了。
查出管路堵塞可以換管路,查出單向閥堵塞則需要維護或換單向閥了。防堵塞的辦法和之前的防過濾芯堵塞方法一,所以提醒大家要注意流動相的使用。

檢測器后端堵塞
剛才我們談了泵前的堵塞,接下來談另一恐怖的堵塞,就是檢測器的后端堵塞。
大家不要忽視這個問題,常用的紫外檢測器和二級管陣列檢測器高只能耐受幾十bar,示差和熒光檢測器還要低。一旦它們的后端發生堵塞,不等反應到壓力監測,就會出現流通池破裂。
所以大家在日常工作時要注意檢測器尾端的廢液管,廢液管不宜過長,通常情況下0.5米~1米足矣。
廢液管不要被什么東西壓到,我曾經見過廢液管被抽屜夾到的哦!·
要定期檢查廢液管尾端出液是否順暢。·

例如在用HPLC的過程中一不小心就可能把它堵了,所以特別提醒各位做的過程中一定要先把流動相進行過濾,尤其是鹽溶液配好后可一定不要忘記先過濾一下
如果要是不小心堵了,不要著急,即使是再貴的儀器也不要怕,因為是可以輕松解決的。檢查可能被堵的位置,最可能的位置:(1)過濾頭(2)柱前管路(3)柱后檢測器前管路
解決辦法:(1)的解決辦法就是用相應溶劑清洗
(2)的解決辦法是將管路反沖,因為這段管路一般可能都是前粗厚細(當然有些可能肉眼看不出來),雜質顆粒在細處停留住了,所以反沖;如果還不奏效,超聲后在反沖;如果還不奏效,那就先正沖確定堵了,將出口末端搓掉,一般就是顆粒被沖到了最末端卡住了
(3)的解決辦法也是將管路反沖,如果這段管路與檢測器相連而拆不下來,那就從檢測器出口接上柱子出口端來小流速沖,檢測器是不能承受很高壓力的(一般6M左右)所以不能在高流速下沖,并用柱子來把壓力緩解掉,這段管路很細為了是防止顆粒將檢測器給堵了,在沖的過程中可一定要保證流動相被過得很干凈了,并且柱子不會有雜質顆粒流出來。
此外推薦大家在將柱子接上管路之前把管路和柱子接口都用蒸餾水沖一下,把柱子先接上沖一會再接檢測器,防止柱子可能沖出的雜質顆粒將檢測器都了

 

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